PE石墨管原理:是將樣品用進(jìn)樣器定量注入到PE石墨管中,并以石墨模具廠作為電阻發(fā)熱體,通電后迅速升溫,使試樣達(dá)到原子化的目的。它由加熱電源、保護(hù)氣控制系統(tǒng)和PE石墨管狀爐組成。外電源加于PE石墨管兩端,供給原子化器能量,電流通過(guò)*PE石墨管產(chǎn)生高達(dá)3000℃的溫度,使置于PE石墨管中被測(cè)元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。保護(hù)氣控制系統(tǒng)是控制保護(hù)氣的,儀器啟動(dòng),保護(hù)氣Ar氣流通,空燒完畢,切斷Ar氣流。石墨模具廠外氣路中的Ar氣沿PE石墨管外壁流動(dòng),以保護(hù)PE石墨管不被燒蝕,內(nèi)路的Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的基體蒸氣,同時(shí)保護(hù)已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化。 PE石墨管原子化機(jī)理是大電流通過(guò)石墨管發(fā)熱產(chǎn)生高溫(高達(dá)3000攝氏度)的原子化過(guò)程。在這種高溫下,石墨管不管是化學(xué)性質(zhì)還是物理性質(zhì)都會(huì)發(fā)生較大的變化,比如化學(xué)性質(zhì)也會(huì)更加活潑,容易發(fā)生一些在常溫不易發(fā)生的化學(xué)反應(yīng),物理的導(dǎo)電性,熱膨脹等等,進(jìn)而影響到石墨管的使用壽命。
1.石墨錐(環(huán))安裝不合理或者損壞。
石墨管是被夾在兩個(gè)石墨錐之間,當(dāng)石墨錐安裝不合理,導(dǎo)致石墨管兩端的力度不相同,或者是不在一條直線上,會(huì)導(dǎo)致石墨管的熱膨脹受力不一致導(dǎo)致邊緣損壞。此時(shí)有可能是直接斷裂。
2.樣品介質(zhì)
由于石墨材料的還原性,溶液和氧化性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。而我們測(cè)定樣品時(shí),一般常用酸如高氯酸硝、酸硫酸、鹽酸都對(duì)石墨管有腐蝕性,特別是高氯酸和硫酸,由于其沸點(diǎn)高,在干燥和灰化階段時(shí)濃縮,氧化性就越強(qiáng),對(duì)石墨管腐蝕也就越嚴(yán)重。
3.原子化溫度和停留時(shí)間
原子化溫度的時(shí)候,因?yàn)槭珷t的內(nèi)氣路是停止,此時(shí)樣品的原子化過(guò)程會(huì)產(chǎn)生物質(zhì)因?yàn)闆](méi)有內(nèi)氣路保護(hù)氬氣吹開(kāi),直接停留在石墨管內(nèi)部而且溫度越高時(shí)間越長(zhǎng),造成損害越大。
4.光控溫窗口臟或者是石墨爐膛漏水,氬氣不純。
光控溫是通過(guò)石墨管底部的一個(gè)透鏡,根據(jù)光強(qiáng)度信號(hào)來(lái)反饋給石墨爐控制系統(tǒng),進(jìn)而控制溫度高低,如果是此時(shí)窗口臟,就不能正確得到光強(qiáng)信號(hào)。造成實(shí)際溫度高于反饋溫度。后果是可能直接燒斷石墨管。氬氣和爐膛進(jìn)水都會(huì)在高溫時(shí),引入除氬氣以外的其他氧化性物質(zhì),造成石墨管的侵蝕損壞。